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软磁材料直流磁性能开路样品测量装置开发成功!

发布日期:2018-09-29 发布者: 浏览次数:685


       近年来,随着对工业产品质量和安全要求的不断提高,无损检测在科学研究和工业生产中的地位及其作用越来越显得重要。作为无损检测的一个重要组成部分的磁性检测技术,也应当与时俱进,不断进行技术上的探索和提升,配合测试需求积极发展相关测量设备。

       磁性是物质的基本物理属性之一,铁磁性材料的直流磁性能参数的重要性表现得尤其明显,掌握材料的性能对前期设计和后期成品分析都具有非常重要的意义。软磁材料直流磁性能测量的适用方法和标准,目前常用的有:GJB937-1990,ASTM材料与实验标准A341、A341M、A342,GB13012-2008,GBT-3656-2008,GBT-13888-2009等相关标准,其中包含软磁材料环形样品直流磁性能测量方法、弱磁磁导率测量方法、开路样品矫顽力抛移测量方法、矫顽力计测试方法和采用磁导计对条棒直流磁性能测量方法等。

      单就开路样品的直流磁性能测量近年来需求尤为迫切,因为其测试方法更适合用户对原材料和材料处理工艺的评估,对器件加工工艺的考核检验。

      几种方法之间测试结果是否一致?相互之间是否可以进行交叉检验溯源?那种测试方法是最可靠的测试方法?这诸多问题如何解决,是亟待解决的课题。

      为了避免磁极产生退磁场的有害影响,测量铁磁材料磁性的样品通常需要做成环形,或通过磁轭把直条样品连成闭合磁路,这目前是少有争议的测试方法(尽管在2016年我们提出了更加能保证材料磁滞回线唯一性采用点对点进行的模拟冲击法测试方法);杆件的测量多采用A类或B类磁导计进行测试,至今还存在一些争议,特别是标样难求。如果采用螺线管对开路条形样品进行磁化,用套在样品中截面处的线圈测出的感生电动势的积分来决定磁化强度,并对其进行科学的退磁修正(与通常采用人为指定的一两个退磁因子数值的方法不同,这种技术采用的是随被修正曲线每点微分磁化率而变的磁通计法退磁因子准确计算出来的)能获得真实磁化强度对磁场的关系曲线,这不但将导致与磁导计法不同的另一种测量方法的诞生,而且将有望为磁导计法进行鉴定,并可真正意义上提供可性度高的标准样品,解决目前磁导计法一直存在的结果准确性难以验证问题。

      同时采用螺线测试样品与用螺绕环作为磁化线圈的环样相比,这种开路测量的磁场范围可扩展到20kA·m-1以上(磁导计法可扩展到60kA·m-1以上),而且样品横截面内磁场的均匀性会更好。开路测量不必对每个样品绕线,又可望加快测量速度。用条形样品还便于进行在退火、温度、张力、压力等条件下的试验。与用磁轭闭路的条形样品的测量相比,开路测量对样品表面平整性的要求也可放宽[1,2,3]。

      当然,开路测量总会受退磁场的影响。实际上如文献[4]中所述,对此项影响的实验研究从1870年代,当冲击检流计启用于圆柱铁样品的磁性测量时就开始了。那时就知道磁极产生的退磁场与磁化强度方向相反并成正比,其比例系数叫做退磁因子,它随圆柱体长径比g加大而减小。到1890年,研究者已把退磁因子明确区分为磁强计法退磁因子Nm和磁通计法退磁因子Nf。到1900年,已认定两种退磁因子都与材料的磁化率有关。此后的几十年,对不同g和c的圆柱体的退磁因子做了不少理论计算或实验测定。其中最主要的是在1923-1939年间几位德国学者关于较大g和c下Nf的近似计算。其结果被Bozorth和Chapin整理编辑[5],并在1951年发表于Bozorth的磁学经典著作Ferromagnetism的一张图中[6]。尽管这张图给出的Nf数据既不准确又不完整(见书[1]中附录4),很难用来对测磁结果做精确的退磁修正,但它还是被学界广为引用或翻印至今[7,8]。

      此后的进展,必须提及如下几项:1960年Taylor计算了0.4≤g≤2.5,c=-1和∞下的Nm,其精确度达0.1% [9];1966年Joseph给出严格计算Nf(g,0)的公式 [10],二者都可放心使用,并作为此后数值计算准确性的重要参照。1987年Templeton和Arrott计算了Nf(0.05≤g≤250,c→∞) [11]。他们未能给出其准确度,只是说用一个含有八个可调参量的公式拟合,偏差小于0.25%。不过后来我们的工作证明,其准确度是优于0.1%的。需要指出的是,所有 Nf的计算都是对具有常数c,即理想顺磁或抗磁材料进行的。外场Ha修正为真实磁场H的公式为:H=Ha-Nf(g,c)M。

      这一公式用于铁磁材料将会遇到一些困难。首先Nf是g和c的函数,为对未知材料、未知样品的测量结果做修正,必须准确计算出任意下g和c的Nf值。由陈笃行和Pardo等系统推导了在c=-1,0和∞下无限长矩形棒的横向退磁因子作为尺寸比的函数表达式,并与用上面提及的数值法计算的数值相比,结果证明上述修正公式的可用性,给出决定Nf计算误差的方法,以及用尽量少的有限元分割准确算出每一计算点的Nf,从尽量少的计算点准确内插出任意g和c下的Nf[12,13],这样,更为合理和完整,精度0.1%的一张Nf数据表在2006年得以发布 [14]。内插以后,任意g和c下Nf的精度达0.3%,基本满足了实际需要。有了准确的Nf(g,c),另一个困难在于,用来做退磁修正的公式中含有一个退磁修正之后的c。这个困难可用多次迭代法来解决,该法已在铁磁样品弱场磁化率的退磁修正中被成功使用 [15]。铁磁材料磁化的非线性和回线性是第三个困难,在这种情况下,没有单一的Nf(g,c)值可以像顺磁材料那样用于公式中对测量结果做准确的修正,参考我们最近在JMMM刊物上发表了一篇用英文写的文章 [16],

      它给出一种方法能对全曲线做出相当准确的退磁修正,后期我们还在JMMM刊物上和《金属功能材料》上分别发表一篇论文,将该方法与磁导计法进行了分析比较。



(a)-(d)为长径比g依次加大的同一Q235材料的四个样品所测磁化强度对外加磁场的关系曲线M*(Ha)(用黑色虚线表示)及退磁修正后的磁化强度对磁场的关系曲线M(H)(用红色实线表示)。以及个样品修正后的曲线放同一图上(见下图):



       我们会发现g=10.7的回线的最大微分磁化率和剩磁较其他三者的明显偏小,而其他三者的最大微分磁化率和剩磁也随g增大稍有增大。仔细检查数据发现,当g从10.7增至53.0,修正前的最大微分磁化率和剩磁均约增800%,而修正后的最大微分磁化率和剩磁只相应增大约80%和9%。图中所示修正后回线的相似形状主要起因于它们相近的剩磁值。尤其是g较大的三条回线几乎全同,是因为随g从19.2增至53.0,剩磁只增2.8%。当H增大后,三者的M之差别会更小。

      由此,我们可以确定该退磁方法的基于准确算出的作为样品长径比和磁化率函数的磁通计退磁因子和在所测曲线上定义的微分磁化率,修正结果对每条曲线是唯一的,并随着长径比的g的加大,偏差越来越小,同时这一方法适用于半软半硬磁性材料的检测,可作为目前推荐的磁导计法的一个补充,并因其原理上的可靠性,有望用它为后者的使用提供急需的标准样品。

       为进一步对螺线管退磁修正法进行验证,我们制作了一台B类磁导计法,磁通测量采用与螺线管退磁修正法同一台磁通计,另一台磁通计用于对Hcoil的磁场测量,两台磁通计均溯源于Lakeshore 480磁通计,不确定度0.3%,测试线圈的标定溯源贝尔6010高斯计不确定度优于0.5%,就两种方法的测试结果做全曲线进行比对,以保证所有回线上的测试数据比较,如下图:

       1#样品为DT4纯铁(长径比50)、2#样品为Q235钢(长径比50),3#样品为进口Cr17钢(长径比62.5),3#样品为国产Cr17钢(长径比62.5),5#样品为DT4纯铁(长径比100)、6#样品为Q235钢(长径比100)所有样品长度均取500mm,在长度1000mm的螺线管直径20mm的中进行测试(保证足够均匀区)。



       从对比中发现两种测试方法获得的磁滞回线几乎全同,再次证明了原创铁磁圆柱样品采用螺线管磁通计退磁修正法的科学性和准确性(实际在我们发表的论文中已经从原理上证明过该方法的科学准确,采用磁导计法再次证明不过为锦上添花!)。同时我们还发现了采用磁导计法尚且不能对样品进行完全退磁,会存在初始Bi点偏离零点问题,这在德国玛格理C-750设备上也都存在,即使我们采用了一些办法使得初始Bi点接近零点,但其也不能满足磁化曲线的真实性。从而就目前结果看,采用磁导计法来准确测试初始磁化曲线(特别是初始磁化率)的可能性不大。但两种方法测试磁滞回线的高度吻合是在我们预期以内的,我们只是想通过此工作对我们原创的“圆柱棒状铁磁材料螺线管磁通计退磁修正法的研究”进行一个补充。该测试方法的诞生将促进IEC标准、GB标准的不断完善,并可成为除磁导计法以外的一项重大磁测量方法发明。同时可以通过采用螺线管磁通计退磁修正法测试的标准样品对现有的磁导计进行鉴定。需要强调的是:螺线管法和磁导计法是相辅相成的,我们可以一方面采用磁导计法测试一定长径比的铁磁材料不同位置的磁化强度对磁场的关系曲线,考察样品的均匀性;再通过螺线管磁通计退磁修正法测试真实磁化强度对磁场的关系曲线,可利用后一种方法对磁导计法进行鉴定和校准,从而获得真正意义上标准样品。

       在整个研制过程中,得益于有陈笃行教授这样一位具有极高理论基础和丰富磁测量经验的大师做指导,使我们明白做任何事情只有建立在相关理论基础上在动手,可以少走了很多弯路,既节约时间又节约制造成本。同时我们从他身上学会了如何严谨治学,如何对自己工作充满信心,持之以恒。他曾经在我们开发过程中不断鼓励我们:做科学研究我们不要等别人承认,而要不断的完善自己!要坚定目前开发的开路圆棒样品退磁因子修正结果将是全球精确的!其科研的价值和成果也是巨大的。通过一年的努力,我们终于取得了成果,湖南省永逸科技有限公司将于本月发布一套FE-2100SD3软磁材料直流磁性能测量系统给用户,满足用户对开路样品的真正意义上精确测量!

 

[参 考 文 献]

[1] 陈笃行,磁测量基础,机械工业出版社 (1985) 175-206.

[2] ASTM A596/A596M Standard Test Method for Direct-Current Magnetic Properties of Materials Using the Ballistic Method and Ring Specimens.

[3] ASTM A341/A341M Standard Test Method for Direct Current Magnetic Properties of Materials Using D-C Permeameters and the Ballistic Test Methods.

[4] D.-X. Chen, J. A. Brug, R. B. Goldfarb, IEEE Trans. Magn.  27 (1991) 3601.

[5] R. M. Bozorth, D. M. Chapin, J. Appl. Phys. 13 (1942) 320.

[6] R. M. Bozorth, Ferromagnetism, New Jersey: John Wiley & Sons (2003) 843-861.

[7] B. D. Cullity, C. D. Graham, Introduction to Magnetic Materials, 2nd Edition, IEEE Press (2009) 56.

[8] D. Jiles, Introduction to Magnetism and Magnetic Materials, 3rd Edition, CRC Press (2015) 46.

[9] T. T. Taylor, J. Res. NBS 64B (1960) 135, 199;

[10] R. I. Joseph, J. Appl. Phys. 37 (1966) 4639

[11] T. L. Templeton,A. S. Arrott, IEEE Trans. Magn. 23 (1987) 2650.

[12] D.-X. Chen, C. Prados, E. Pardo, A. Sanchez,  A. Hernando,  J. Appl. Phys. 91 (2002) 5254.

[13] E. Pardo, A. Sanchez, D.-X. Chen, J. Appl. Phys. 91 (2002) 5260.

[14] D.-X. Chen, E. Pardo, A. Sanchez, J. Magn. Magn. Mater.  306 (2006) 135.

[15] D.-X. Chen, S. S. Wang, Y. C. Cheng, X. H. Chu, M. J. Zhang,  Meas. Sci. Technol. 23  (2012) 055607.

[16] Du-Xing Chen, Enric Pardo, Yong-Hong Zhu, Li-Xiong Xiang, and Jia-Quan Ding, J. Magn. Magn. Mater.  449 (2018) 447.









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